Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6636-2:2000 (ISO 9963 – 2 : 1994) về chất lượng nước – Xác định độ kiềm – Phần 2- Xác định độ kiềm cacbonat do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6636 – 2 : 2000

ISO 9963 – 2 : 1994

Bạn đang đọc: Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6636-2:2000 (ISO 9963 – 2 : 1994) về chất lượng nước – Xác định độ kiềm – Phần 2- Xác định độ kiềm cacbonat do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM – PHẦN 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CACBONAT
Water quality – Determination of alkalinity – Part 2: Determination of carbonate alkalinity

Lời nói đầu

TCVN 6636 – 2 : 2000 trọn vẹn tương tự với ISO 9963 – 2 : 1994. TCVN 6636 – 2 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN / TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng ý kiến đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường phát hành

CHẤT LƯỢNG NƯỚC – XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM – PHẦN 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM CACBONAT

Water quality – Determination of alkalinity – Part 2:  Determination of carbonate alkalinity

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này lao lý giải pháp để chuẩn độ độ kiềm cacbonat trong nước tự nhiên và nước uống. Do dùng một giá trị pH điểm cuối cao hơn chiêu thức trong TCVN 6636 – 1 : 2000 ( ISO 9963 – 1 ), ảnh hưởng tác động của những chất nhận hydro như anion của axit humic trong giải pháp này được giảm đi. Phương pháp này nhằm mục đích nhìn nhận những mẫu có độ kiềm cacbonat giữa 0,01 mmol / l và 4 mmol / l ( H + tương tự ). Các mẫu có nồng độ cao hơn thì lấy lượng mẫu nhỏ hơn để nghiên cứu và phân tích. Độ kiềm cacbonat thường được gọi là độ kiềm tổng số và thường thì có giá trị gần với độ kiềm metyl da cam. Xác định điểm cuối bằng pH mét ít bị ảnh hưởng tác động hơn là dùng chỉ thị màu.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 385 – 1 : 1984 Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm – Burét – Phần 1 : Những nhu yếu chung. TCVN 4851 : 1989 ( ISO 3696 : 1987 ) Nước dùng trong phòng thí nghiệm nghiên cứu và phân tích – Đặc tính và những giải pháp thử. TCVN 5992 : 1995 ( ISO 5667 – 2 : 1991 ) Chất lượng nước – Lấy mẫu – Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu. TCVN 5981 : 1995 ( ISO 6107 – 2 : 1989 ) Chất lượng nước – Thuật ngữ – Phần 2 TCVN 6636 – 1 : 2000 ( ISO 9963 – 1 : 1994 ) Chất lượng nước – Xác định độ kiềm – Phần 1 : Xác định độ kiềm tổng số và độ kiềm composit. IEC 746 – 2 : 1982 Biểu diễn hiệu quả những nghiên cứu và phân tích điện hóa – Phần 2 : Giá trị pH.

3 Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, những định nghĩa sau đây được vận dụng. 3.1 Độ kiềm ( A ) : Dung lượng của môi trường tự nhiên nước phản ứng với ion hydro ( TCVN 5981 : 1995 ( ISO 6107 – 2 ) ). Trong giải pháp này, điểm cuối được chọn để cacbonat được trung hòa trọn vẹn.

3 3

Thông thường những chất nhận proton ( X ) khác cacbonat ở nồng độ thấp hoàn toàn có thể bỏ lỡ. Các chất như vậy thường là amoniac, phosphat, anion của axit humic và những axit hữu cơ khác.

4 Nguyên tắc

Độ kiềm được xác định bằng chuẩn độ với axit clohydric đồng thời với việc giải phóng khí cacbon dioxit. Như vậy điểm cuối là đúng mực và không nhờ vào nồng độ kiềm khởi đầu. Điểm cuối càng gần điểm trung hòa càng tốt và cần phải chậm để cacbon dioxit kịp thoát ra. Trong tiêu chuẩn này điểm cuối được đặt ở pH 5,4 vì giá trị pH này dễ xác định bằng thông tư đã chọn. Sai số mạng lưới hệ thống phát sinh được hiệu chỉnh bằng chuẩn độ mẫu trắng.

5 Thuốc thử

Chỉ dùng những thuốc thử tinh khiết nghiên cứu và phân tích. Có thể dùng những dung dịch mua ngoài thị trường. 5.1 Nước, độ 2 tương thích với TCVN 4851 : 1989 ( ISO 3696 ), không chứa tạp chất axit hoặc kiềm, có độ dẫn nhỏ hơn 0,1 mS / m. 5.2 Khí, không chứa cacbon dioxit, nitơ hoặc khí khác thu được bằng cách cho không khí đi qua ống đựng vôi soda hoặc chất khác hấp thụ cacbon dioxit. Sau đó cho khí đi qua bình rửa chứa nước và sau cuối đi vào ống phân phối khí ( hình 1 ).

Hình 1 – Nguyên tắc hấp thụ cacbon dioxit từ không khí

5.3 Chỉ thị hỗn hợp pH 5,4 Hòa tan 0,040 g ± 0,005 g metyl đỏ và 0,060 g ± 0,005 g bromocresol xanh trong 100 ml etanol [ > 90 % ( V / V ) ]. Trung hòa dung dịch bằng khoảng chừng 2 ml natri hydroxit 0,1 mol / l đến khi màu nâu Open. Kiểm tra độ trung hòa của dung dịch thông tư bằng cách chuẩn độ một mẫu đến điểm cuối. Nếu màu nâu không sống sót sau khi thêm hơn 10 giọt thông tư thì kiểm soát và điều chỉnh pH của dung dịch thông tư. Giữ trong bình thủy tinh mầu nâu, dung dịch bền tối thiểu 6 tháng. 5.4 Dung dịch natri cacbonat, c ( Na2CO3 ) ≈ 0,25 mol / l Sấy khô natri cacbonat ( Na2CO3 ) trong tủ sấy ở 250 oC ± 10 oC trong 4 h. Để nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan 1,3 g ± 0,1 g ( cân đúng chuẩn đến 0,001 g ) trong nước trong bình định mức 500 ml. Dung dịch bền tối thiểu 1 tháng nếu giữ trong tủ lạnh. 5.5 Axit clohydric, c ( HCl ) ≈ 0,020 mol / l Pha loãng 1,7 ml ± 0,1 ml axit clohydric đặc ( ρ ≈ 1,18 g / l ) đến 1000 ml bằng nước trong bình định mức. Có thể dùng dung dịch mua ngoài thị trường. Định chuẩn dung dịch hàng tuần như sau : Hút bằng pipet 2,00 ml ± 0,02 ml dung dịch natri cacbonat Na2CO3 ( 5.4 ) vào bình chuẩn độ ( 6.2 ) và thêm 40 ml ± 5 ml nước ( 5.1 ). Chuẩn độ theo cách dùng điện cực ( xem 8.1 ) hoặc dùng thông tư ( 8.2 ) để phát hiện điểm cuối. Chuẩn độ tối thiểu ba lần và ghi thể tích ( V2 ) của axit clohydric đã tiêu tốn. Chênh lệch thể tích cao nhất và thấp nhất của axit clohydric đã tiêu tốn khi chuẩn độ phải nhỏ hơn 0,05 ml axit clohydric. Nếu quá thì liên tục chuẩn độ để ba lần liên tục đạt nhu yếu. Dùng 50 ml ± 5 ml nước ( 5.1 ) để xác định mẫu trắng và ghi thể tích V3, tính bằng mililit, axit đã tiêu tốn. Tính nồng độ của axit clohydric như sau :

trong đó c ( HCl ) là nồng độ dung dịch axit clohydric ( 5.5 ), tính bằng mol trên lit ; m là lượng natri cacbonat lấy để pha dung dịch ( 5.4 ), tính bằng gam ; V1 là thể tích dung dịch natri cacbonat ( 5.4 ) lấy để chuẩn độ ( thường là 2,0 ml ), tính bằng mililit ; V2 là thể tích của dung dịch axit clohydric ( 5.5 ) đã tiêu tốn để chuẩn độ dung dịch natri cacbonat ( 5.4 ), tính bằng mililit ; V3 là thể tích của dung dịch axit clohydric ( 5.5 ) đã tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit.

6 Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị thường thì trong phòng thí nghiệm và cần những thứ sau : 6.1 Burét, dung tích 10 ml, chia độ 0,02 ml, tương thích với nhu yếu của ISO 385 – 1. 6.2 Bình chuẩn độ, dùng phễu lọc thủy tinh cỡ lỗ 2 – 3 và thể tích 75 ml, hoặc dùng ống phân phối khí nhúng sâu vào bình ( một bình nón thể tích 100 ml ). 6.3 pH mét, có điện cực thích hợp đo được tới ± 0,05 đơn vị chức năng pH trong khoảng chừng từ 3 đến 10, dùng để xác định điểm cuối chuẩn độ. Thiết bị được lắp ráp và chuẩn hóa theo IEC 746 – 2. Có thể dùng máy chuẩn độ khác có cùng đặc tính kỹ thuật.

7 Lấy mẫu và xử lý mẫu

Lấy mẫu vào bình polyetylen hoặc thủy tinh bosilicat với thể tích tối thiểu 100 ml. Lấy thật đầy bình và đậy nút sao cho không còn không khí ở trong bình. Phân tích mẫu ngay sau khi lấy. Nếu không được thì giữ mẫu ở nhiệt độ từ 4 oC đến 8 oC để tránh bị nitrat hóa và tạo váng ( xem TCVN 5992 : 1995 ( ISO 5667 – 2 ) ).

8 Cách tiến hành

Lắp thiết bị như hình 1. Chú thích 1 – Mẫu có màu cản trở việc dùng chỉ thị màu để xác định điểm cuối. Cần nghiên cứu và phân tích mẫu này bằng cách dùng pH mét. 8.1 Xác định điểm cuối bằng pH mét Dẫn khí ( 5.2 ) vào bình chuẩn độ ( 6.2 ) ở vận tốc tạo nhiều bọt, và lấy 50,0 ml ± 0,1 ml mẫu ( V4 ) vào bình. Nhúng những điện cực và chuẩn độ chậm bằng axit clohydric ( 5.5 ) cho đến pH 5,4. Giá trị pH không thay đổi tối thiểu là 30 s, nếu không cần chuẩn độ tiếp. Ghi số thể tích V5, tính bằng mililit, của axit tiêu tốn. Nếu thể tích axit tiêu tốn vượt quá 10 ml, lấy thể tích mẫu ( V4 ) nhỏ hơn và pha loãng đến 50 ml ± 5 ml bằng nước ( 5.1 ). Không để thể tích axit tiêu tốn nhỏ hơn 3 ml. 8.2 Xác định điểm cuối bằng chất thông tư Dẫn khí ( 5.2 ) vào bình chuẩn độ ( 6.2 ) ở vận tốc tạo nhiều bọt, và lấy 50,0 ml ± 0,1 ml mẫu ( V4 ) vào bình. Thêm ba giọt thông tư và chuẩn độ chậm bằng axit clohydric ( 5.5 ) đến khi mẫu chuyển thành xám với vệt màu đỏ. Màu này phải bền tối thiểu 30 s, nếu không, phải chuẩn độ tiếp. Ghi thể tích V5, tính bằng mililit, axit đã tiêu tốn. Nếu thể tích axit tiêu tốn vượt quá 10 ml thì lấy lượng mẫu nhỏ hơn và pha loãng bằng nước ( 5.1 ) đến 50 ml ± 5 ml. Trong trường hợp này, không để thể tích axit tiêu tốn nhỏ hơn 3 ml. 8.3 Mẫu trắng Chuẩn độ 50 ml nước ( 5.1 ) giống như chuẩn độ mẫu. Làm tối thiểu ba lần và lấy hiệu quả trung bình ( V6 ).

9 Biểu thị kết quả

9.1 Tính toán Tính độ kiềm, milimol trên lit, theo công thức sau

trong đó : A là độ kiềm của mẫu tính bằng milimol trên lit ; c ( HCl ) là nồng độ dung dịch axit clohydric ( 5.5 ) tính bằng mol trên lit ; V4 là thể tích của mẫu tính bằng mililit ; V5 là thể tích axit clohydric ( 5.5 ) tiêu tốn bởi mẫu, tính bằng mililit ; V6 là thể tích axit clohydric ( 5.5 ) tiêu tốn bởi mẫu trắng ( 8.3 ) tính bằng mililit. Báo cáo hiệu quả theo milimol trên lit với hai số có nghĩa. 9.2 Độ đúng chuẩn Hai phép thử liên phòng thí nghiệm thực thi năm 1988 và 1992 cho tác dụng ghi trong bảng 1. Hai phép hiệu chuẩn liên phòng thí nghiệm đã được một phòng thí nghiệm sử dụng, tác dụng ghi trong bảng 2. ở một phòng thí nghiệm, một dung dịch kiểm tra với nồng độ 0,200 mmol / l đã cho hiệu quả trung bình là 0,201 mmol / l và thông số độ lệch là 2,0 % ( số giá trị đo = 49 ).

10 Báo cáo kết quả

Báo hiệu quả cần có những thông tin sau : a ) trích dẫn tiêu chuẩn này ; b ) nhận dạng mẫu ; c ) tác dụng trình diễn bằng milimol trên lit với 2 số có nghĩa ; d ) cách phát hiện điểm cuối đã dùng ; e ) bất kể sai khác nào với giải pháp này và trường hợp hoàn toàn có thể ảnh hưởng tác động đến hiệu quả.

Bảng 1 – Dữ liệu về độ chính xác

Loại nước	Tham khảo	Số phòng thí nghiệm	Số loại bỏ Xem thêm: Dụng cụ – Wikipedia tiếng Việt	Nồng độ trung bình mmol / l	Hệ số dịch chuyển %
Nước uống	SNV 3535	70 69 69	2 3 4	2,984 4,480 0,933	3,6 3,6 4,0
Nước tự nhiên	ITM 1993	100 101 100 101	2 1 1 1	1,142 0,884 1,406 1,188	3,4 3,4 3,0 3,5

Bảng 2 – So sánh kết quả sử dụng phương pháp này với các phương pháp khác đối khi xác định độ kiềm

Loại nước	Tham khảo	Số phòng thí nghiệm	Số vô hiệu	Nồng độ, mmol / l
				Phương pháp này	Các giải pháp khác
9105 Mẫu A Mẫu B	NIVA 1991	20 20	1 1	0,298 0,358	0,300 0,358
9206 Mẫu A Mẫu B	NIVA 1992	20 20	13 13	0,042 0,151	0,047 0,155

Phụ lục A

( tìm hiểu thêm )

THÔNG TIN VỀ HỆ SỐ CHUYỂN ĐỘ KIỀM THÀNH CÁC ĐƠN VỊ KHÁC

Độ kiềm hoàn toàn có thể trình diễn bằng nhiều đơn vị chức năng khác. Hệ số chuyển từ mmol / l là cho trong bảng A. 1.

Bảng A.1

Các đơn vị chức năng khác màn biểu diễn hiệu quả	Hệ số chuyển
mmol / l CaCO3 mg / l CaCO3 Độ Anh ( = 1 độ Clark ) Độ Đức Độ Pháp Độ Mỹ	0,50 50 3,50 2,80 5,0 2,90

Phụ lục B

( tìm hiểu thêm )

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[ 1 ] Thỏa ước về ô nhiễm không khí, Intercalibration 9105. Progamme Centre, Norwegiam Tnstitute for Water Research, Oslo. [ 2 ] Thỏa ước về ô nhiễm không khí, Intercalibration 9206

Progamme Centre, Norwegiam Institute for Water Research, Oslo.

Xem thêm: Bộ số 2: Diện Chẩn căn bản cho người mới – 9 món – Diện Chẩn Bùi Quốc Châu dụng cụ chính hãng

[ 3 ] STUMM, W. và MORGAN.JJ. Hóa học nước, J.Wiley ( 1981 ). [ 4 ] ITM 1993. So sánh phép thử 1992 – 1. Cân bằng ion ( Tóm tắt bằng tiếng Anh và Thụy Điển ). Học viện nghiên cứu và điều tra môi trường tự nhiên ứgn dụng, Đại học Tổng hợp Stockholm, Thụy Điển .

[ 5 ] SNV 3535. Chuẩn hóa 1988 – 1. Phân tích hóa học nước uống ( tóm tắt bằng tiếng Anh và Thụy Điển ). Cơ quan bảo vệ môi trường tự nhiên vương quốc Thụy Điển .

Source: https://suanha.org
Category : Dụng Cụ