DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (4.07 MB, 7 trang )

Bạn đang đọc: DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM – Tài liệu text

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ
BỘ MÔN DƯỢC LIỆU- DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN

--

BÀI BÁO CÁO
THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU
DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM

GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS. Đỗ Văn Mãi
TIỂU NHÓM 2 – LIÊN THÔNG CĐ-ĐH DƯỢC 13A
1. Nguyễn Lê Nhật Linh
4.
Hồ Linh Phương
2. Trần Ngọc Thiên Vy
5.
Đỗ Công Hậu
3. Đặng Thị Thùy Dung
6.
Dương Thị Ngọc Em

Cần Thơ, 2019

Thực hành Dược liệu

A.

B4_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Glycosid tim là một nhóm hợp chất có cấu tạo đặc trưng và có tác dụng đặc hiệu trên
tim theo quy tắc 3R của Potair.
Cấu tạo chung của glucosid tim gồm 2 phần:
– Phần đường: các đường gặp trong glycosid tim có thể là những đường hexose và
pentose thông thường (như glucose, rhamnose…) hay những đường desoxy thường gặp
trong các glycosid tim (đường 2-desoxy, 2,6-desoxy hexose).
– Phần aglycon gồm có 2 phần:
 Khung hydrocarbon có cấu trúc steroid (nhân androstan)
 Vòng lacton 5 hay 6 cạnh gắn vào vị trí C17 (hướng β) của khung.
Các phản ứng định tính glycosid tim chủ yếu được thực hiện trên phần đường 2-desoxy
và vòng lacton 5 cạnh
– Phản ứng với phần đường 2-desoxy và nhân steroid được tiến hành trong môi trường
acid
– Phản ứng với vòng lacton 5 cạnh thường được thực hiện trong môi trường kiềm.
Thuốc thử cho các phản ứng này thường là các dẫn chất nitro thơm
Các glycosid tan được trong cồn, nước nóng; ít tan trong dung môi kém phân cực, tính
tan của dạng aglycon thì ngược với tính tan của dạng glycosid.
Trong định tính, có thể chiết glycosid tim bằng 2 phương pháp sau:
– Chiết bằng cồn thấp độ (25%) ngâm qua đêm
– Chiết bằng cồn cao độ, thu hồi dung môi, hoà tan cao cồn trong cồn thấp độ.
Các tạp chất ảnh hưởng tới định tính thường được loại bằng dung dịch chì acetat.
B.
1.
1.1.

NỘI DUNG THỰC HÀNH
Nguyên vật liệu thí nghiệm
Dung môi, hóa chất và thuốc thử

– Cồn 25%, cồn 96%
– DCM
– Dung dịch chì acetat 30%
– Dung dịch natri sulfat 15%
– H2SO4 đậm đặc
– Anhydrid acetic
– Dung dịch NaOH 10% trong cồn

– Thuốc thử Xanthydrol
– Thuốc thử Keller-Kiliani
– Thuốc thử Raymond – Marthoud
– Thuốc thử Kedde
– Thuốc thử Legal
– Thuốc thử Baljet

Thực hành Dược liệu

1.2.

B4_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

Dược liệu

Trúc đào (Folium Nerii) là lá cây trúc đào (Nerium oleander L., Apocynaceae)
2.

Chiết xuất glycosid tim từ lá trúc đào

BM đã chuẩn bị sẵn dịch chiết từ 5g bột lá Trúc đào chiết cùng ethanol 25%

Xem thêm: Hủ & Lọ Đựng Gia Vị, Dầu Ăn

Lấy 30ml dịch chiết trúc đào vào cốc
1, thêm 10ml dung dịch chì acetat 30%
khuấy kỹ, để lắng 10 – 15 phút rồi lọc qua
giấy lọc cho vào cốc 2 (khoảng 20ml)
Kiểm tra việc loại tạp bằng các nhỏ
thêm vào dịch đã lọc ở cốc 2, 1 giọt dung
dịch chì acetat, nếu có xuất hiện tủa thì phải
cho thêm dung dịch chì acetat vào dịch đã
lọc và lọc lại.

Loại chì acetat thừa bằng cách cho
10ml dung dịch natri sulfat 15% vào cốc 2,
khuấy kỹ để yên 3- 5 phút rồi lọc qua bông
vào cốc 3 (khoảng 15ml)
Kiểm tra lại bằng cách nhỏ 1 giọt natri
sulfat 15% vào dịch lọc ở cốc 3, nếu có xuất
hiện tủa thì phải cho thêm dung dịch natri
sulfat 15% vào dịch đã lọc và lọc lại.

Cho 15ml dịch lọc ở cốc 3 vào bình
lắng gạn, lắc với dung dịch DCM 2 lần, mỗi
lần 10ml. Sau đó để yên, lọc lấy dịch lớp
dưới vào erlen khô rồi bọc lại bằng màng
bọc thực phẩm.

3

Thực hành Dược liệu

B4_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

Làm khan dịch lọc bằng Na2SO4 khan,
cho ¼ muỗng Na2SO4 khan vào dịch lọc
nghiên nhẹ nếu thấy có vài hạt muối rời rạc
thì dịch lọc đã hết nước còn không thấy thì
tiếp tục cho thêm từ từ muối đến khi hết
nước

Chia đều dịch lọc đã làm khan vào 6
ống nghiệm (đánh số 1–2–3–4–5-6 )
Đem 4 ống nghiệm (1 – 2 – 3 – 4) đun
cách thủy cho đến cắn khô

3.
3.1.

Các phản ứng định tính glycosid tim
Phản ứng Liebermann – Burchard

Cho 1ml anhydrid acetic vào ống nghiệm ống 5 có chứa sẵn 1ml dung dịch glycosid
tim trong CHCl3, lắc đều. Để ống nghiệm nghiêng vào giá, cho nhẹ nhàng theo thành ống
nghiệm khoảng 1ml acid sulfuric đậm đặc, để yên (không được lắc ống)

4

Thực hành Dược liệu

B4_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

Mô tả: giữa hai lớp thuốc thử có xuất hiện 1 vòng ngăn cách, sát phía dưới vòng này
có màu hồng, phía trên vòng này có màu xanh lá
Nhận xét: phản ứng dương tính
Kết luận: Dịch chiết có khung steroid
3.2.

Phản ứng Baljet

Cho 1ml thuốc thử Baljet ( 10 giọt Baljet 1 + 10 giọt Baljet 2) vào ống nghiệm ống 1
có chứa cắn glycoside tim, lắc đều và một ống 1’ làm ống chứng chỉ chứa thuốc thử Baljet

Mô
ống
đỏ

tả:
dung
dịch
1 xuất
hiện
màu
cam
đậm

hơn so với ống chứng ống 1’
Nhận xét: phản ứng dương tính
Kết luận: Dịch chiết có vòng lacton
3.3.

Xem thêm: Bộ dụng cụ đa năng Chính hãng, Giá tốt | https://suanha.org

Phản ứng Legal

Cho vào ống nghiệm ống 2 có chứa cắn glycoside tim và ống chứng ống 2’ lần lượt:
4 giọt cồn 96% để hoà tan cắn, thêm vào đó 2 giọt dung dịch NaOH 10% trong cồn, them
tiếp 3 giọt dung dịch natri nitroprussiat 0,5%

5

Thực hành Dược liệu

B4_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

Mô tả: dung dịch ống 2 xuất hiện màu cam đậm hơn ống chuẩn 2’
Nhận xét: phản ứng dương tính
Kết luận: Dịch chiết có vòng lacton
3.4.

Phản ứng Keller – Kiliani

Cho vào ống nghiệm ống 3 có chứa cắn glycosid tim 1ml thuốc thử Keller, khuấy kỹ
cho tan. Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống nghiệm, để yên
(không được lắc ống)

Mô tả: mặt ngăn cách của 2 lớp thuốc thử xuất hiện 1 vòng màu đỏ nâu và có màu
xanh lá khuếch tán dần lên lớp trên
Nhận xét: phản ứng dương tính
Kết luận: Dịch chiết có nhóm đường
KẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH DỊCH CHIẾT TRÚC ĐÀO

Tổng hợp kết quả phản ứng định tính glycosid tim,
Tên phản ứng
Liebermann – Burchard
Baljet
Legal
Keller – Kiliani

Nhận xét
dương tính
dương tính
dương tính
dương tính

Kết luận
có khung steroid
có vòng lacton
có nhóm đường

KẾT LUẬN :  Dịch chiết lá trúc đào có chứa dược liệu glycosid tim
6

Thực hành Dược liệu

B4_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

7

Glycosid tim là một nhóm hợp chất có cấu trúc đặc trưng và có tính năng đặc hiệu trêntim theo quy tắc 3R của Potair. Cấu tạo chung của glucosid tim gồm 2 phần : – Phần đường : những đường gặp trong glycosid tim hoàn toàn có thể là những đường hexose vàpentose thường thì ( như glucose, rhamnose … ) hay những đường desoxy thường gặptrong những glycosid tim ( đường 2 – desoxy, 2,6 – desoxy hexose ). – Phần aglycon gồm có 2 phần :  Khung hydrocarbon có cấu trúc steroid ( nhân androstan )  Vòng lacton 5 hay 6 cạnh gắn vào vị trí C17 ( hướng β ) của khung. Các phản ứng định tính glycosid tim hầu hết được triển khai trên phần đường 2 – desoxyvà vòng lacton 5 cạnh – Phản ứng với phần đường 2 – desoxy và nhân steroid được triển khai trong môi trườngacid – Phản ứng với vòng lacton 5 cạnh thường được triển khai trong môi trường tự nhiên kiềm. Thuốc thử cho những phản ứng này thường là những dẫn chất nitro thơmCác glycosid tan được trong cồn, nước nóng ; ít tan trong dung môi kém phân cực, tínhtan của dạng aglycon thì ngược với tính tan của dạng glycosid. Trong định tính, hoàn toàn có thể chiết glycosid tim bằng 2 giải pháp sau : – Chiết bằng cồn thấp độ ( 25 % ) ngâm qua đêm – Chiết bằng cồn cao độ, tịch thu dung môi, hòa tan cao cồn trong cồn thấp độ. Các tạp chất ảnh hưởng tác động tới định tính thường được loại bằng dung dịch chì acetat. B. 1.1.1. NỘI DUNG THỰC HÀNHNguyên vật tư thí nghiệmDung môi, hóa chất và thuốc thử – Cồn 25 %, cồn 96 % – DCM – Dung dịch chì acetat 30 % – Dung dịch natri sulfat 15 % – H2SO4 đậm đặc – Anhydrid acetic – Dung dịch NaOH 10 % trong cồn – Thuốc thử Xanthydrol – Thuốc thử Keller-Kiliani – Thuốc thử Raymond – Marthoud – Thuốc thử Kedde – Thuốc thử Legal – Thuốc thử BaljetThực hành Dược liệu1. 2. B4_TN2_LTCĐ-ĐH D13ADược liệuTrúc đào ( Folium Nerii ) là lá cây trúc đào ( Nerium oleander L., Apocynaceae ) 2. Chiết xuất glycosid tim từ lá trúc đàoBM đã sẵn sàng chuẩn bị sẵn dịch chiết từ 5 g bột lá Trúc đào chiết cùng ethanol 25 % Lấy 30 ml dịch chiết trúc đào vào cốc1, thêm 10 ml dung dịch chì acetat 30 % khuấy kỹ, để lắng 10 – 15 phút rồi lọc quagiấy lọc cho vào cốc 2 ( khoảng chừng 20 ml ) Kiểm tra việc loại tạp bằng những nhỏthêm vào dịch đã lọc ở cốc 2, 1 giọt dungdịch chì acetat, nếu có Open tủa thì phảicho thêm dung dịch chì acetat vào dịch đãlọc và lọc lại. Loại chì acetat thừa bằng cách cho10ml dung dịch natri sulfat 15 % vào cốc 2, khuấy kỹ để yên 3 – 5 phút rồi lọc qua bôngvào cốc 3 ( khoảng chừng 15 ml ) Kiểm tra lại bằng cách nhỏ 1 giọt natrisulfat 15 % vào dịch lọc ở cốc 3, nếu có xuấthiện tủa thì phải cho thêm dung dịch natrisulfat 15 % vào dịch đã lọc và lọc lại. Cho 15 ml dịch lọc ở cốc 3 vào bìnhlắng gạn, lắc với dung dịch DCM 2 lần, mỗilần 10 ml. Sau đó để yên, lọc lấy dịch lớpdưới vào erlen khô rồi bọc lại bằng màngbọc thực phẩm. Thực hành Dược liệuB4_TN2_LTCĐ-ĐH D13ALàm khan dịch lọc bằng Na2SO4 khan, cho ¼ muỗng Na2SO4 khan vào dịch lọcnghiên nhẹ nếu thấy có vài hạt muối rời rạcthì dịch lọc đã hết nước còn không thấy thìtiếp tục cho thêm từ từ muối đến khi hếtnướcChia đều dịch lọc đã làm khan vào 6 ống nghiệm ( đánh số 1 – 2 – 3 – 4 – 5-6 ) Đem 4 ống nghiệm ( 1 – 2 – 3 – 4 ) đuncách thủy cho đến cắn khô3. 3.1. Các phản ứng định tính glycosid timPhản ứng Liebermann – BurchardCho 1 ml anhydrid acetic vào ống nghiệm ống 5 có chứa sẵn 1 ml dung dịch glycosidtim trong CHCl3, lắc đều. Để ống nghiệm nghiêng vào giá, cho nhẹ nhàng theo thành ốngnghiệm khoảng chừng 1 ml acid sulfuric đậm đặc, để yên ( không được lắc ống ) Thực hành Dược liệuB4_TN2_LTCĐ-ĐH D13AMô tả : giữa hai lớp thuốc thử có Open 1 vòng ngăn cách, sát phía dưới vòng nàycó màu hồng, phía trên vòng này có màu xanh láNhận xét : phản ứng dương tínhKết luận : Dịch chiết có khung steroid3. 2. Phản ứng BaljetCho 1 ml thuốc thử Baljet ( 10 giọt Baljet 1 + 10 giọt Baljet 2 ) vào ống nghiệm ống 1 có chứa cắn glycoside tim, lắc đều và một ống 1 ’ làm ống chứng từ chứa thuốc thử BaljetMôốngđỏtả : dungdịch1 xuấthiệnmàucamđậmhơn so với ống chứng ống 1 ’ Nhận xét : phản ứng dương tínhKết luận : Dịch chiết có vòng lacton3. 3. Phản ứng LegalCho vào ống nghiệm ống 2 có chứa cắn glycoside tim và ống chứng ống 2 ’ lần lượt : 4 giọt cồn 96 % để hòa tan cắn, thêm vào đó 2 giọt dung dịch NaOH 10 % trong cồn, themtiếp 3 giọt dung dịch natri nitroprussiat 0,5 % Thực hành Dược liệuB4_TN2_LTCĐ-ĐH D13AMô tả : dung dịch ống 2 Open màu cam đậm hơn ống chuẩn 2 ’ Nhận xét : phản ứng dương tínhKết luận : Dịch chiết có vòng lacton3. 4. Phản ứng Keller – KilianiCho vào ống nghiệm ống 3 có chứa cắn glycosid tim 1 ml thuốc thử Keller, khuấy kỹcho tan. Thêm nhẹ nhàng 1 ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống nghiệm, để yên ( không được lắc ống ) Mô tả : mặt ngăn cách của 2 lớp thuốc thử Open 1 vòng màu đỏ nâu và có màuxanh lá khuếch tán dần lên lớp trênNhận xét : phản ứng dương tínhKết luận : Dịch chiết có nhóm đườngKẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH DỊCH CHIẾT TRÚC ĐÀOTổng hợp hiệu quả phản ứng định tính glycosid tim, Tên phản ứngLiebermann – BurchardBaljetLegalKeller – KilianiNhận xétdương tínhdương tínhdương tínhdương tínhKết luậncó khung steroidcó vòng lactoncó nhóm đườngKẾT LUẬN :  Dịch chiết lá trúc đào có chứa dược liệu glycosid timThực hành Dược liệuB4_TN2_LTCĐ-ĐH D13A

Source: https://suanha.org
Category : Dụng Cụ